反應(yīng)釜分餾操作時(shí)有的朋友經(jīng)常容易犯錯(cuò)誤,下面總結(jié)了幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn):
1.不銹鋼反應(yīng)釜裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能豎直,以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果。
2.根據(jù)高壓反應(yīng)釜內(nèi)分餾液體的沸點(diǎn)范圍,選用合適的加熱速度。
3.磁力反應(yīng)釜內(nèi).液體開始沸騰,蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí),要注意高壓反應(yīng)釜升溫速度,使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高,應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來,以減少柱內(nèi)熱量的損失。
4.當(dāng)實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時(shí),應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度,控制餾出液的速度為每2~3秒一滴。如果分餾速度太快,產(chǎn)品純度下降;若速度太慢,會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù),餾出溫度波動(dòng)。
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